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Donnerstag, 11. April 2013, 10:51

Demonstrationsversuche zur Inertas-Atmosphäre

Ich bin auf der Suche nach einem guten Demonstrationsversuch für das Verhalten von metallorganischen Verbindungen (idealerweise, im Notfall darf es auch etwas anderes sein) unter Inertgasbedingungen. Genauer gesagt: einer Gruppe von Leuten soll das im Labor innerhalb max. 45 Minuten anschaulich erklärt werden, wobei anschaulich idealerweise bedeutet, dass die gesuchte Verbindung im Inertgas eine charakteristische Farbe hat, welche beim Zutreten von Luft(feuchtigkeit) spontan in eine andere übergeht. Sozusagen ein metallorganischer Luft(feuchte)-Farbindikator.

Jeder kennt genau für diesen Zweck die Reduktion von Titanocendichlorid mit Zinkstaub in Acetonitril: http://web.uvic.ca/~mcindoe/atmoscheckrefs.pdf
Damit haben wir früher die Studenten im Praktikum gequält. Das Edukt ist rot-orange und geht nach der Reduktion in einen kationischen Ti(III)-Komplex über, der ist wunderbar blau und geht wiederum bereits beim geringsten Sauerstoffzutritt in einen gelben Ti(IV)-Komplex über.

Im Praktikum ist das ideal, denn die Studenten haben den ganzen Tag Zeit, erstmal die vollständige Reduktion abzuwarten und danach mit der blauen Lösung "herumzuspielen", um ihre Fähigkeiten mit der Intergas-Technik auszuprobieren. Wenn es gelb wird, wissen sie, dass sie etwas falsch gemacht haben. Aber für meine Zwecke ist das einfach unpraktikabel, weil die Reduktion alleine schon mindestens 30 Minuten dauert. So viel Zeit habe ich nicht. Außerdem stören mich noch zwei Dinge, nämlich dass mir die Reaktion fast schon ein wenig zu empfindlich ist (erfordert gewissenhaftes, langsames und vorsichtiges Arbeiten) und dass das unlösliche Zn im Kolben die Farben so grausam überdeckt.

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Donnerstag, 11. April 2013, 17:45

Möglicher Weise habe ich etwas übersehen, aber mit CoCl2 auf Silicagel erfolgt doch mit feuchter Luft ein Fabumschlag von blau nach rosa. wenn das Silicagel hinreichend mit Wasser gesättigt ist . Das Ganze sollte also schneller gehen, wenn man als Trägersubtanz etwas verwendet, was im Gegensatz zu dem Gel kein Wasser bindet, bzw. schwächer bindet als CoCl2 . Oder auch man auf eine Trägersubtanz verzichtet.

Andererseits : Wenn die Demonstration parallel zu einer dadurch nicht gestörten Reaktion einer metallorganischen Verbindung ablaufen soll, dann wird es eng. Denn alle mir gerade vorschwebenden metallorganischen Verbinndungen dürften auch noch mit einer wasseraktivität regieren, die sich im Gleichgewicht mit wasserfreiem CoCl2 im Überschuss einstellt.

Gruß FKS

Dieser Beitrag wurde bereits 2 mal editiert, zuletzt von »Friedrich Karl Schmidt« (11. April 2013, 18:47)


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Montag, 15. April 2013, 09:06

Danke für den Hinweis. An das gute alte Blaugel hatte ich gar nicht gedacht, man hat es ja schon größtenteils aus den Laboratorien verbannt. Ich werde ausprobieren, wie schnell sich der Feststoff an der Laboratmosphäre verfärbt. Wenn ich auch dazu sagen muss, dass mir eine Farbreaktion in Lösung besser gefallen würde.

Dabei kommt mir jetzt auch das Substitut für Blaugel, nämlich Orange-Gel in den Sinn, dessen genaue Zusammensetzung ich nicht kenne. Aber offenbaar ist da Phenolphthalein im Spiel, mit dem sich vielleicht auch etwas basteln ließe...

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Montag, 15. April 2013, 15:07

Dabei kommt mir jetzt auch das Substitut für Blaugel, nämlich Orange-Gel in den Sinn, dessen genaue Zusammensetzung ich nicht kenne. Aber offenbaar ist da Phenolphthalein im Spiel, mit dem sich vielleicht auch etwas basteln ließe...
Wobei Phenolphthalein bekannterweise ja kräftig pinkfarben ist. Als dünner Film auf einem Körnchen Kieselgel bei einem gewissen Trocknungsgrad wären aber entsprechende Nebenraktionen, welche die eher untypische Farbreaktion erklären könnten, denkbar.

Tatsächlich soll Ammoniumeisenalaun als Indikator in Orange-Gel zum Einsatz kommen. Weshalb sich hierzu wenig Info findet scheint aber auch etwas seltsam.

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Montag, 15. April 2013, 18:05

Dabei kommt mir jetzt auch das Substitut für Blaugel, nämlich Orange-Gel in den Sinn, dessen genaue Zusammensetzung ich nicht kenne. Aber offenbaar ist da Phenolphthalein im Spiel, mit dem sich vielleicht auch etwas basteln ließe...
Mein Problem : Mit welchem Lösungsmittel , das selbst nicht mit Ihrer metallorganischen Verbindung reagiert, bringt man Phenolpthalein durch absorbierte Luftfeuchtigkeit in den "roten Bereich" , bevor die Aktivität der Luftfeuchtigkeit ausreicht , die metallorganische Verbindung zu zerstören. Oder habe ich vielleicht das Problem nicht erkannt ?

Gruß FKS

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Montag, 15. April 2013, 19:54

Es liegt offenbar ein Missverständnis vor, da ich ja gar keine metallorganische Verbindung mehr brauchen würde, wenn der Farbumschlag vom Phenolphthalein, CoCl2, etc. kommen würde. Es wäre nur eben schön gewesen, etwas Metallorganisches, wie z.B. Titanocendichlorid (und die farbigen Folgekomplexe) als "Farbträger" zu haben, weil es besser zu meiner sonstigen Arbeit gepasst hätte.

Vielleicht hätte ich die Frage gar nicht so ausführlich formulieren sollen. Womöglich "rutscht" der Leser in die gleichen Denkschienen wie ich, mit den gleichen Blockaden. Ich hätte auch einfach ganz naiv fragen können: Was ändert seine Farbe beim Zutritt von Luft?

Dieser Beitrag wurde bereits 1 mal editiert, zuletzt von »HerrBiernot« (15. April 2013, 20:00)


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