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Oft habe ich vergeblich nach Tipps für die Laborpraxis gesucht, speziell zu Versuchen. Das wünschen sich viele Studierende, daher dieser Thread. Mein erster Versuch:

Titration einer starken mehrbasigen Säure (Phosphorsäure) mit Indikatoren:


Benötigte Geräte:

100 mL Messkolben, 20 mL Vollpipette, 50 mL Bürette, 300 mL Weithals-Erlenmeyerkolben.

Benötigte Chemikalien:

Maßlösung, c(NaOH) = 0,1 mol/L.
Indikatoren 1. Stufe: 0,1%ige ethanolische Lösung Bromphenolblau.
Indikatoren 2. Stufe: 0,1%ige ethanolische Lösung von Thymolphthalein.

Vorschrift:

Die ausgegebene Probe wird im Messkolben auf 100 mL aufgefüllt. Es werden je 20 mL aliquotiert und im Erlenmeyerkolben mit Wasser auf ca. 100 mL verdünnt. Die Gehaltsbestimmung kann nun nach der ersten Stufe, der zweiten oder beider Stufen erfolgen. Machen Sie zwei verwertbare Bestimmungen mit Indikatoren Ihrer Wahl, wobei Sie wenigstens einmal beide Stufen simultan bestimmen. Das ist möglich, wenn mit Methylorange der erste Äquivalenzpunkt erreicht worden ist, nach weiterem Zusatz von Thymolphthalein weiter bis zum Umschlag nach grün titriert wird.

Verfassen Sie ein Protokoll unter Angabe des Ergebnisses in mg Phosphorsäure pro Probe an.

Sicherheit:

Bei dem Versuch wird mit Säuren und Laugen gearbeitet, es besteht Gefahr der Verätzung. Die persönliche Schutzausrüstung muss getragen werden, Methylorange ist giftig.

Entsorgung:

Die neutralisierte Lösung enthält nur geringe Menge des Indikators und kann daher dem Abwasser, im Spülabzug zugefügt werden.

Tipps:

Es geht mir primär um elementarste Tricks, beachtet, dass das mein erster Versuch ist. Einige Tipps die ich zusammenkratzen konnte:

- beim Umfüllen der Säure in den Messkolben den Behälter der Säure mehrmals ausspülen mit geringen Mengen Wasser, 4-5 Mal etwas Wasser in den Behälter geben, gut schütteln und hinterher alles mithilfe eines Trichters in einen Messkolben überführen


- Trichter mehrmals mit Wasser nachspülen um keine Probe zu verlieren

- so viele Titrationen wie möglich machen mit der Probe, bei einer 100 mL Probe entspricht das 4 Proben (es ist nicht möglich die 5te Probe zu machen, da man keine 20 mL zusammenkriegt - das wäre zu ungenau)

- wenn einer von den vier Werten sehr stark abweicht einfach weglassen und gar nicht dazuzählen, sog. "Ausreißer"

- Papiertuch unter den Erlenmeyer-Kolben legen für die Titration um den Umschlagpunkt besser zu erkennen

- den letzten Tropfen der Bürette mit dem Rand des Erlenmeyer-Kolbens abstreifen

- letzten Tropfen aus der Vollpipette nicht mit Gewalt raustropfen lassen, die Geräte sind so geeicht, dass dieser Tropfen schon mitgerechnet wurde

- Messkolben sehr gut schütteln, der wohl wichtigste Punkt

- beim Ablesen der Bürette darauf achten, dass man immer auf die selbe Art abliest bzw. so, dass der untere Minuskus den Strich berührt (wir haben Büretten mit diesen blauen Streifen, wie nennt man die?)

In der Form will ich eigentlich Tipps zu dem Versuch, wüsste jemand noch etwas? Wichtig ist noch die Indikatorwahl; hat jemand schon mal Erfahrung gemacht mit diesen Indikatoren? Welcher ist geeigneter als Indikator, Methylorange oder Thymolphthalein für den zweiten Umschlagpunkt? Womit lässt sich leichter handhaber (z.B. um die Farbe zu erkennen - um Gefahrenvermeidung geht es mir nicht)? Sollte ich beide versuchen oder Thymolphthalein gar nicht erst verwenden?

Die Berechnung der Phosphorsäure stellt eigentlich kein Problem dar, kann ich ja im Anschluss noch posten.

Vielen herzlichen Dank für die ausführlichen Antworten, das ist weit mehr als ich erwartet hatte!