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Sonntag, 15. Juni 2014, 14:46

Extraktion von 1-Deoxynojirimycin aus Morus nigra (Maulbeerbaumrinde)

Vielleicht sind dahingehende Vorschriften greifbar oder hat jemand selbst Erfahrung gemacht.

Den obige Aminozucker aus dem Maulbeerbaum der zu den Alkaloiden zählt (der einzige bekannte pflanzliche Lieferant hierfür) habe ich mit der üblichen S/B-Extraktion zu isolieren versucht. Welches Lömi für das Ausschütteln der freien Base ist besser als Et2O geeignet? Letzteres gibt keine sauberen Phasen. Während die wässrig Phase gut und sauber abläuft, bildet der Ether eine fast gelartige Phase. Offenbar lag auch mein pH-Wert im Bereich von 11-12 zu hoch.
Offenbar ist auch im Basischen dieser Aminozucker zu lipophob weswegen der dann auch nicht in mein org. Lömi gehen wird und ich mich vergeblich bemühe.

Zu geeigneten Lösungsmittel bzw. pH-Werten fand ich bislang online auch keine rechten Informationen. Alles heute hübsch in käuflichen Papers verstaut.

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Montag, 16. Juni 2014, 08:18

Kleiner Nachtrag: hier noch die Struktur...
Quelle: http://www.adipogen.com/media/catalog/pr…/v/bvt-0112.png


3

Montag, 16. Juni 2014, 09:16

Emulsion knacken

Zum Knacken von Emulsionen gibt es mannigfache Tricks:





  • Ultraschallbad (kann auch das Gegenteil bewirken)
  • Rühren
  • Zentrifugieren
  • Am Wasserabscheider destillieren
  • Unter Druck über gereinigte Quarz oder Glaswatte filtrieren
  • Hilfssalze zugeben wie Natriumsulfat (wasserfrei), besonders
    Magnesiumsulfat (wasserfrei) kann Wunder bewirken.

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Samstag, 21. Juni 2014, 16:54

Zum Knacken von Emulsionen gibt es mannigfache Tricks:





  • Ultraschallbad (kann auch das Gegenteil bewirken)
  • Rühren
  • Zentrifugieren
  • Am Wasserabscheider destillieren
  • Unter Druck über gereinigte Quarz oder Glaswatte filtrieren
  • Hilfssalze zugeben wie Natriumsulfat (wasserfrei), besonders
    Magnesiumsulfat (wasserfrei) kann Wunder bewirken.

Vielen Dank für die Tipps. Mit der ersten Destillation konnte ich die Emulsion rasch brechen.
Allerdings war ich mit einem Extraktionsplan offensichtlich ebenso rasch am Holzweg...

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