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Beiträge: 65

Registrierungsdatum: 24. Februar 2014

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1

Dienstag, 17. Juni 2014, 21:26

ZEolith X- röntgenographische untersuchung

hallo!

ich hab eine konkrete Frage, die ich mir iwie nicht selber beantworten kann..:

Was passiert , wenn ich zwei selbst synthetisierte Zeolithen X miteinander mische und dann Röntgenographisch die Intensitäten untersuche, also als ob ich nie zwei miteinander gemischt hab, sondern schon immer nur das eine hatte.? Theoretisch hat das ja nur einen Einfluss auf die Reinheit, oder? Weil die beiden synthetisierten Zeolithen ja wohl kaum die selbe Reinheit besitzen werden. Aber das Pulverdiffraktorgramm dürfte ja eigentlich nicht sonderlich anders aussehen, als wenn ich sie einzeln bestimme.
Wenn man z.B. eine zu geringe Ausbeute hat , wäre das hilfreich.

ICh hoffe mir kann da jemand helfen es ist echt dringend!

2

Mittwoch, 18. Juni 2014, 11:26

Was passiert , wenn ich zwei selbst synthetisierte Zeolithen X miteinander mische und dann Röntgenographisch die Intensitäten untersuche, also als ob ich nie zwei miteinander gemischt hab, sondern schon immer nur das eine hatte.?
Die Frage ist mir nicht verständlich. Deshalb auf Verdacht, wobei ich vorausschicke, dass ich in Bezug auf "Diffractometrie" über keine Detailkenntnisse verfüge, aber dennoch ziemlich sicher bin, das Folgende sagen zu können:
Was man bei einer diesbezüglichen Untersuchung erhält , ist ein Interferenzbild, das analog einem Fingerabdruck typisch ist für eine, hier erst einmal als Reinstoff angenommene, Probesubstanz. Wobei die Lage der für die Kristallstruktur des Reinstoffs typischen "Peakes" als qualitativer Nachweis der Anwesenheit der Substanz zu betrachten ist und im Falle eines Substanzgemisches die Fläche unter den Peakes ein Maß ist für den Anteil , mit dem der fragliche Stoff im Gemisch vertreten ist.
Vergleicht man also die entsprechenden Pulverdiffraktogramme für einen Reinstoff S und dessen Peakes in einem Gemisch , dann sollte das Flächenverhältnis von jeweils entsprechenden Peakes mit dem Stoffmengenanteil von S im Gemisch übereinstimmen. \[ x(S) \ = \ \frac {A(S_{Gemisch})}{A(S_{Reinstoff})}\]Wobei man im Grunde nur einen ausgeprägten , mit anderen so gut wie nicht überlappenden Peak für die Bestimmung eines Stoffmengenanteils benötigt, man den Bestimmungsfehler aber mindert , wenn man mehrere Peakes für die Bestimmung heranzieht. Hier aber analog zum Umgang mit Messkurven anderer analytischer verfahren in geeigneter Weise gewichtet und stärker überlappende oder wenig ausgeprägte Peakes ggfs. auch mal ganz außer Betracht lässt.
Gruß FKS

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