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Freitag, 25. Juli 2014, 21:57

Cer(IV)ammoniumnitrat mit EtOH

Für eine photometrische Methode zur Bestimmung des EtOH-Gehaltes, suche ich nach dem Mechanismus bzw. einem entsprechenden Literaturtipp...

Vielen Dank für die Bemühungen!

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Samstag, 26. Juli 2014, 09:29

http://www.chemieunterricht.de/dc2/tip/juli1997.htm

Welcher Komplex da genau entsteht, kann ich im Moment nicht sagen. Ich werde bei Gelegenheit mal in den Originalarbeiten dazu nachschauen...

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Sonntag, 27. Juli 2014, 11:31

Vielen Dank für den hilfreichen Link, denn da findet sich schon einmal eine Vorschrift zur Herstellung der Reagenz. Bestellt habe ich einmal.
Die passende Verdünnung für das UV-VIS zu finden wird dann wohl auch noch eine mühsame Geschichte...

Vielleicht liest hier ja sogar einer mit, der gar eine fertige Vorschrift in der Schublade liegen hat?

4

Dienstag, 29. Juli 2014, 13:54

Ist leider gar nicht mein Thema. Ich hatte auf Unda maris gehofft, der dazu bestimmt Sinnvolleres beitrgen könnte als ich.

Vielleicht das hier als Startpunkt für eine Suche verwenden?

Pinyou, Talanta 2011, 84, 745.

Zitat

Flow injection colorimetric method using acidic ceric nitrate as reagent for determination of ethanol

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DOI: 10.1016/j.talanta.2011.01.078Get rights and content

Abstract
Ceric ammonium nitrate has been used for qualitative analysis of ethanol. It forms an intensely colored unstable complex with alcohol. In this work, a simple flow injection (FI) colorimetric method was developed for the determination of ethanol, based on the reaction of ethanol with ceric ion in acidic medium to produce a red colored product having maximum absorption at 415 nm. Absorbance of this complex could be precisely measured in the FI system. A standard or sample solution was injected into a deionized water donor stream and flowed to a gas diffusion unit, where the ethanol diffused through a gas permeable membrane made of plumbing PTFE tape into an acceptor stream to react with ceric ammonium nitrate in nitric acid. Color intensity of the reddish product was monitored by a laboratory made LED based colorimeter and the signal was recorded on a computer as a peak. Peak height obtained was linearly proportional to the concentration of ethanol originally presented in the injected solution in the range of 0.1–10.0% (v/v) (r2 = 0.9993), with detection limit of 0.03% (v/v). With the use of gas diffusion membrane, most of the interferences could be eliminated. The proposed method was successfully applied for determination of ethanol in some alcoholic beverages, validating by gas chromatographic method.

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Dienstag, 5. August 2014, 09:27

Hallo Herbert

ich hatte bereits geantwortet,aber mein Beitrag scheint irgendwie im elektronischen Orkus gelandet zu sein...

Eine fertige Vorschrift kann ich Dir mailen.

6

Mittwoch, 6. August 2014, 15:02

Hallo Herbert

...

Eine fertige Vorschrift kann ich Dir mailen.
Vielen Dank noch einmal für die zahlreichen Methoden samt Vorschriften.
Mir ist klar, dass der fehlenden Selektivität wegen andere Alkohole miterfasst werden. Für den Verbraucher ist Alkohol aber immer nur der Alkohol...

Methanol im Met würde ich eher ausschließen, zumal selbiger während der Gärung ja bevorzugt aus Pektinen entsteht und solche im Honig der Frühjahrs- bzw. Sommertracht eher nicht zu finden sind.
Obwohl, heute hatte ich Gelegenheit zur pykonometrischen Alkoholbestimmung und da zeigte die Siedekurve in der ersten Minute mit Siedebeginn schon einen verdächtigen Sprung von 5°C, während es dann pro Minute stetig nur immer um 1-1.5°C aufwärts ging.

Die Methode für Met hat jedenfalls noch einen problematischen Fehler, nämlich die ätherische Fracht (Honig, Gewürze und Mädesüß), die mit überdestilliert. Beim Auffüllen des Messkolbens mit dem Destillat auf das Ausgangsvolumen zeigt sich ein relativ ausgeprägter Louche-Effekt was rasch Klarheit schafft. Wie groß der Einfluss dabei auf die Dichte ist kann ich schwer einschätzen. So verschieden sind die Dichten von EtOH und die von Terpenen dann wohl auch nicht, hinzu kommt dann noch der eher verschwindende Anteil im Destillat der sich nur optisch so eindrucksvoll ausnimmt...?

Jedenfalls komme ich nun nach : Probe minus Glas / Wasser minus Glas = 48.90/49.83 = ~0.981, was nach meiner Tabelle 14,9% vol Alkohol entspricht. Ein m.E. "ordentlicher Met" der gerade noch nicht mit dem Likörsteuergesetz in Konflikt kommt.

Ich hebe die Probe im Kühlschrank auf und bin schon neugierig was die photometrische Variante nächste Woche bringt.

Vielen Dank noch einmal, auch an "HerrBiernot" für die Links und Quellen.

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Mittwoch, 6. August 2014, 20:12

Wenn Du die Schnäpse nur ansetzt und nicht selbst brennst, stellt sich das Problem mit dem MeOH ja auch gar nicht.
Ein kleiner semi-quantitativer Test, der sicher ausschliesst, dass kein MeOH in gesundheitlich relevanten Mengen vorhanden ist, würde reichen, denke ich.

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Mittwoch, 6. August 2014, 22:09

Wenn Du die Schnäpse nur ansetzt und nicht selbst brennst, stellt sich das Problem mit dem MeOH ja auch gar nicht.
Ein kleiner semi-quantitativer Test, der sicher ausschliesst, dass kein MeOH in gesundheitlich relevanten Mengen vorhanden ist, würde reichen, denke ich.
In der Tat, bei Ansatzschnäpsen mit dem bei mir üblichen Korn aus "Voll-Verschlussbrennereien", habe ich diesbezüglich auch keine Bedenken - obwohl der "Steuerfreie" ja der Beste sein soll... :D

"Met alias Honigwein" darf bei uns in Österreich, so wie viele andere Weine aber nicht aufgespritet werden - der Alkohol darf nur durch die alkohol. Gärung im Erzeugnis enstanden sein! Im Zuge einer einstigen Einreichung, zwar nicht von Met, beim Hauptzollamt Graz ging dann die Probe erst an die TU-Wien welche u.a. festgestellt hatte, dass das Erzeugnis auch nicht unzulässig aufgespritet wurde, ehe ich eine Genehmigungsnummer erhielt. Da gibt es eine spezfische Größe im Wein, eine leider mir entfallene Komponente, welche von Hefen produziert wird aber destillativ nicht mit übergeht.

Der Test auf MeOH würde mich aber sehr interessieren! Du meinst aber jetzt nicht die grüne "schwefelsaure Trimethylborat-Flamme" oder?

Verwendete Tags

Alkoholbestimmung

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