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Guten Tag,

folgendes Problem, zu dem ich in der Literatur nicht wirklich Informationen finde :

Ich möchte Versuche (zur Oxidationskinetik von Te Kolloiden) mit elementarem Tellur durchführen, dafür ist es wichtig, dass das Te nicht bereits oberflächlich oxidiert ist. Ich benutze Pulver, das ich durch Verreiben von massiven Te Stücken gewinne. Te Barren sind silbrig glänzend, das Pulver braun. Ich weiss nicht, ob Tellur bei Raumtemperatur an der Luft eine Oxidschicht ausbildet, und wenn ja, wie man diese entfernt. Da TeO2 in Basen leicht löslich ist, könnte ich das Pulver zwar waschen, aber wie verhindere ich, dass sich beim Trocknen und beim späteren Handling wieder Oxid bildet ? Ich könnte natürlich unter Stickstoff arbeiten, aber das ist ja recht umständlich und ich würde gerne darauf verzichten, wenn irgend möglich.

LG

Es geht um die Frage, wie schnell Te(0) in wässriger Lösung durch Sauerstoff oxidiert wird.
Elementares Te ist in Wasser nur extrem schlecht löslich. Wenn elementares Te in Lösung entsteht (etwa durch Oxidation von Tellurid), dann hat man schnell eine übersättigte Lösung oder, je nach Reaktionsbedingungen, eine kolloidale Lösung. Es ist nichts, rein gar nichts zu dieser Fragestellung bekannt. Ich dachte mir, für den Anfang übersättigte Lösungen dadurch zu erzeugen, indem ich eine Lösung von Te(0) (in manchen organischen Lösemittelgemischen ist Te nämlich erstaunlich gut löslich, und das Hübsche daran ist, dass diese Systeme mit Wasser frei mischbar sind !) in Wasser verdünne und dann das entstehende Te(IV) im Laufe der Zeit messe. Ob das Tellur dann in diesen Lösungen in der gleichen Form vorliegt wie Te(0), das in wässriger Lösung entsteht, ist natürlich mehr als fraglich und absolut nicht sicher, aber für den Anfang ignoriere ich dieses Problem erst mal.

Wenn ein Pulver, mit dem ich die Tellur-Stammlösung herstelle, schon merklich oxidiert ist, stimmt die Einwaage schon mal nicht und ich habe keine Möglichkeit, den Gehalt an Te(0) in der Stammlösung direkt zu messen.

@HerrBiernot

Danke für den Vorschlag. Man kann natürlich so vorgehen. Ich hatte halt auf eine einfachere Lösung gehoffft.

@FKS

Danke Ihnen auch. Die Stammlösung direkt messen geht leider nicht, da man Te(IV) im Spurenbereich nur voltammetrisch oder mittels ICP-MS messen kann, das setzt eine wässrige Matrix voraus, ausserdem würde man die Instrumente durch eine so konzentrierte Te Lösung (1000 ppm) (egal in welcher Oxidationsstufe) auf ewig soweit kontaminieren, dass keine vernünftigen Messungen (im ppt Bereich) mehr möglich wären. Ich kann natürlich die wässrige Verdünnung, in der die Oxidation stattfinden soll, unverzüglich nach Mischen messen, und werde dann natürlich auch Te(IV) finden, aber ich weiss nicht, ob dieses Te(IV) dann bereits in der Stammlösung vorhanden war oder unmittelbar nach dem Verdünnen entstanden ist. Wenn man ein eindeutiges Geschwindigkeitsgesetz findet (was ich hoffe) kann ich auf t=0 extrapolieren, das ist aber dann auch alles. In dem Fall ist es nicht schlimm, wenn ich die exakte Anfangskonzentration nicht kenne, aber halt auch nicht elegant.