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Zitat von »CM«

Die Pufferlösung zur Messung: Natronlauge. Konzentration der Pufferlösung in der aufgefüllten Meßlösung: 0,2 mmol/50mL

Zitat

.

Natronlauge selbst ist bekanntlich keine Pufferlösung. Kann aber durch Zusatz zu einer Benzoesäurelösung soviel Benzoat erzeugen, dass ein Benzoesäure/Benzoat - Puffer entsteht. Um die dafür erforderliche NaOH - Menge zu berechnen zu können, müsste die Konzentration der verwendeten Natronlauge und der angestrebte pH - Wert der Pufferlösung gegeben sein, es sei denn, es soll ein Puffer mit

n(Benzoesäure) : n(Benzoat) = 1 : 1 => pH = pks(Benzoesäure)

hergestellt werden. In diesem Fall müsste die Hälfte der Benzoesäure durch Reaktion mit NaOH deprotoniert werden .

Wie bitte, soll es nun sein ? Nützlich wäre auch, wenn Sie die Diskussion aus dem anderen Forum hier verlinken oder so beschreiben könnten, dass ich sie finden kann.

Gruß FKS

Zitat von »CM«

Es ist sonst nichts weiter gegeben oder mir bekannt. Wahrscheinlich soll wohl ein 1:1 Puffer hergestellt werden? Wie stellt man das an?

Hier bitte:

http://www.chemieonline.de/forum/showthread.php?t=226803

Nach Lesen der verlinkten Texte und nochmaligem Überlegen halte ich meine usprüngliche interpretation nicht mehr für zutreffend. Es geht gar nicht um eine "Pufferlösung" sondern um eine NaOH - Lösung , die aus nicht nachvollziehbaren Gründen als " Pufferlösung" bezeichnet wurde. Da es weitere fragwürdige Begrifflichkeiten in Ihrem Text gibt, würde ich Sie um den Originaltext der Aufgabe bitten . Auch wäre es mMn nützlich zu wissen, welche Spezies bei der photometrischen Bestimmung letztlich erfasst werden soll : Das Benzoesäuremolekül oder das Benzoation ?

Gruß FKS

Zitat von »CM«

Benzoesäure soll quantitativ in wässriger Lösung bestimmt werden. Analysegerät: Photometer.

Konzentrationsbereich der Kalibrierreihe: 0 bis 2,5 mg Benzoesäure/50ml
Anzahl der Kalibrierstandards (incl. Null-Lösung): 6
Pufferlösung zur Messung: Natronlauge
Konzentration der Pufferlösung in der aufgefüllten Messlösung: 0,2 mmol/50ml

Aufgabenbeschreibung:

1. Erstellen Sie einen Arbeitsablaufplan zur quantitativen Bestimmung der Benzoesäure und erstellen Sie eine Betriebsanweisung der verwendeten Gefahrstoffe.
2. Bestimmen Sie die Massenkonzentration der Stammlösung um die Kalibrierreihe herstellen zu können.
3. Bestimmen Sie die Konzentration der Pufferlösung und ermitteln Sie das einzusetzende Volumen, damit in der aufgefüllten Messlöung die gewünschte Konzentration vorliegt.
4. Scannen Sie die Probelösung mit der höchsten und der niedrigsten Konzentratino. Ermitteln Sie die Meßwellenlänge und begründen Sie Ihre Wahl.
5. Stellen Sie die Kalibrierreihe auf.
6. Ermitteln Sie die Konzentration der unbekannten Lösung. Die Probe enthält noch keinen Puffer.

Das ist der Originaltext. Bei der Pufferlösung bin ich ratlos! Falls es hilft habe ich hier eine Berechnung aus dem letzten Jahr zu diesem Versuch: c = 0,2 mmol/50ml: n = c*V = 0,2 mmol. m(Puffer) = n*M = 0,2 mmol * 40 g/mol = 0,08 g. In einem 100 ml Meßkolben wären das 0,08 g/ml bzw. 80 g/l für die Pufferkonzentration. Bin mir nicht sicher ob das richtig ist aber so wurde der Puffer wohl letztes Mal angesetzt. Was meinen Sie?

Ich sehe es so : Insgesamt sollen 6 Lösungen hergestellt werden : 5 Kalbrierlösungen und eine NaOH - Lösung. Welches Volumen jeweils hergestellt werden soll, wird in keinem Fall angegeben. Wenn möglichst exakt gearbeitet werden soll, muss dies in einem Messkolben geschehen. In Ihren Äußerungen ist mehrfach von einem "100 mL - Messkolben" die Rede. Mangels anderer Angaben gehe ich einmal davon aus, dass nur Messkolben dieses Nennvolumens zu Verfügung stehen, somit also von jeder Lösung V = 100 mL herzustellen wären.

Zur NaOH - Lösung, der so genannten "Pufferlösung" : Hier sollte man die Konzentration der Ausgangslösung kennen, um das benötigte Volumen berechnen zu können. Tatsächlich aber liest sich der Aufgabentext so. als sollte mit NaOH (fest) gearbeitet werden. Womit die handelsüblichen Pellets allein schon deshalb ausscheiden, weil diese etwa mindestens 5% Wasser enthalten und dieser Wassergehalt nicht genau genug bekannt sein dürfte, um damit genau arbeiten zu können. Aber selbst wenn reines NaOH zur verfügung stehen würde, so scheitert das Ganze mMn an laborpraktischen Problemen. Denn zwar kann man die benötigte Masse genau berechnen, aber wie bitte soll man die Einwaage hinbekommen. Einer bis auf Eine bis auf ein Milligramm genau definierte Masse mit Hilfe einer Analysenwaage einwiegen zu wollen halte ich für einen groben Kunstfehler.

Bleibt zwar im Prinzip noch die Möglichkeit, eine Schnellwaage zu benutzen, nur würde ich mir auch dort das Gefummel mit pulverisiertem NaOH nicht antun wollen. Ich schätze mal, dass die Konzentration der NaOH - Lösung aber gar nicht so genau sein muss und hier rein rechnerisch und aus Prinzip so getan wird, als wäre das Gegenteil der Fall. Aber wenn es wirklich genau sein müsste, dann fällt mir nur eine Titrisol - Maßlösung ein. die dann den Vorgaben entsprechend zu Verdünnen wäre.

Im Übrigen verstehe ich auch nicht, weshalb man das Volumen der NaOH - Lösung berechnen sollte. Denn es kommt doch wohl darauf an, dass die Konzentration der "Messlösung" definiert bleibt. Dies aber bedeutet, dass man ein definiertes Volumen der "Messlösung" im Messkolben vorlegt, um dann mit NaOH - Lösung aufzufüllen. Und nicht etwa umgekehrt.

Zu den Kalibrierlösungen : Wenn ich ihre Berechnung der Konzentration der Stammlösung richtig verstehe, dann addieren Sie die Konzentrationen der verschiedenen Stammlösungen und berechnen dann die Masse, die Sie für V = 100 mL benötigen. Wobei mir schon die Aufgabenstellung befremdlich erscheint, denn angenommen dass c die erwünschte Konzentration der Stammlösung wäre , dann erschließt sich mir nicht, warum nicht auch eine Lösung mit z.B. der doppelt so hohen konzentration gleicher Maßen als Stammlösung geeignet sein soll. So kann ich nur vermuten, dass hier diejenige Konzentration bestimmt werden soll, bei der nach dem Herstellen der Kabrierlöungen nichts mehr an Stammlösung übrig bleibt. Dies aber ist aus labortechnischer Sicht ein geradezu abenteuerlich anmutendes Unterfangen. Schließlich ist es ja nicht einmal theoretisch möglich, ohne Verluste auszukommen, da der Messkolben bekanntlich auf Füllung, die Entnahmegeräte aber auf Auslauf justiert sind. Wenn sie es denn sind ...

Im Übrigenist es ja so, dass, dass man 15 gleiche Volumenportionen benötigt. Wobei sich die Zahl 15 wie folgt ergibt : Der größte gemeinsame Teiler der genannten Konzentrationen ist 0,5 mal Einheit. Von der man das 1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5 fache, also insgesamt das
( 1 + 2 + 3 + 4 + 5 ) = 15 fache Volumen ( rechnerisch und praxisfremd ) benötigt, um die diversen Kalibrierlösugen herzustellen. Nur dumm, dass (100 mL/15) = 6,67 mL ergibt, ein Volumen also , von dem man ausschließen kann, dass eine justierte Pipette dieses Nennvolumens zur Verfügung steht. Man müsste also mit einer nicht justierten , so genannten "Messpipette" arbeiten, wobei man mMn ein Künstler sein müsste, um nicht ein paar Tropfen "unterwegs" zu verlieren. Beim Verwenden einer Bürette hätte man ähnliche Probleme.

Kurzum, das Bemühen "Reste" vermeiden zu wollen ist schlicht irrational.

MMn wäre es realistisch und labortechnisch korrekt , mit einer auf 5 ml Auslauf justierten Pipette zu arbeiten , also rechnerich insgesamt 15 * 5 mL = 75 mL zu benötigen und ( aus genannten Gründen ) etwas weniger al 25 mL Reserve übrig zu behalten.

Zitat von »CM«

1. Bestimmen Sie die Massenkonzentration der Stammlösung, um die Kalibrierreihe herstellen zu können.

Bei 6 Standards betragen die Massenkonzentrationen der Meßlösungen: ß_1 = 0, ß_2 = 0,5 mg/50mL = 0,01 mg/ml, ß_3 = 0,02 mg/ml, ß_4 = 0,03 mg/ml, ß_5 = 0,04 mg/ml, ß_6 = 0,05 mg/ml. Insgesamt ß_ges = 0,15 mg/ml. Wenn ich etwas mehr herstelle soll die Konzentration der Stammlösung 0,2 mg/ml betragen. In einem 100 ml-Meßkolben wären das 20mg Benzoesäure/100mL.

Was bitte heißt hier " Wenn" ? Schließlich hat man doch keine Wahl, weil man (aus genannten Gründen) nicht mit dem berechneten Volumen auskommt. Man benötigt also eigentlich ein größeres Volumen. da man aber vom Messkolben her auf
V = 100 mL festgelegt ist, muss man die Konzentration erhöhen. Aber warum schreibt man dann nicht einfach, mit welcher Konzentration hier gerechnet werden soll ? Denn einen Satz, wie den im vorstehenden Zitat rot herausgehobenen, den muss man erst einmal verstehen ....

Gruß FKS