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So steht es auch im DAB. Bislang war ich der Meinung, dass die Apparatur verschlossen werden muss, sobald eine stabile Destillationsgeschwindigkeit erreicht ist, und zwar um Verluste von Xylol und ätherischem Öl zu vermeiden.
Die Abb. ist im DAB abgedruckt, und wahrscheinlich auch in der PhEur.Zunächst möchte ich mich bedanken für die detaillierte Abbildung und den Namen. Ich besitze zwar das Gerät, aber ein Name war mir nicht bekannt und meine Abbildung dann doch eher bescheiden: http://www.chemieonline.de/forum/showthread.php?t=195023
Doch, allein die Bestätigung, dass K offen bleibt, ist hilfreich.Wirklich weiterhelfen kann ich Ihnen leider nicht. Nur mitteilen, dass ich K auch immer offen gelassen hatte. Fehlendes Wasser habe ich übrigens über die Öffnung N nachgefüllt.
Wenn dass Volumen des Xylols abnimmt sollte sich die Dichte des Raffinates auch ändern - sofern das Lömi in der Apparatur blieb.Nun, da ich die Apparatur und deren Verwendung einigermassen im Griff habe, stellt sich ein weiteres Problem ...
Der Auftraggeber möchte auch den Gehalt an ätherischem Öl in den Stengeln bestimmt haben (es handelt sich bei der Droge übrigens um Artemisia annua L.). Wenn ich die Destillation mit den gemahlenen Stengeln (die z.T. sehr stark verholzt scheinen) durchführe, nimmt das Volumen des vorgelegten Xylols ab, statt zu. Der Effekt ist reproduzierbar.
Woran könnte das liegen ?
Schon klar, dass in diesem Maßstab Messungen dahingehend keinen Sinn machen - aber man muß ja nicht Pregl huldigen, um zu aussagekräftigen Ergebnissen zu kommen. Freilich mühsam, aber weshalb nicht mit weit größeren Probenansätzen und mit Lösungsmitteln ähnlicher Polarität, die nur ein paar "Stufen" weiter auseinander liegen wie z.B. Tetra, Chloroform, Benzol u.ä. Absorbtionsversuche anstellen um große Ausreisser in der Reihe zu erkennen, die auf entsprechende Nebenraktionen schließen lassen?Klar, die Dichte würde sich ändern. Das ist aber unmöglich zu messen, da während des Siedens ja eine Menge anderer Stoffe aus dem Kraut extrahiert werden (man kocht ja richtig heftig darauf rum während 1-2 h), die die Dichte viel stärker beeinflussen werden. Und : der Einfluss von ein paar Mikrolitern Xylol, die in 2 L Wasser dispergiert sind, ist praktisch vernachlässigbar und wahrscheinlich kaum erfassbar.
Analyse, ätherische Öle, Bestimmung, Karlruher Apparatur, Wasserdampfdestillation